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測(cè)食品中砷元素的原子熒光如何選型

 更新時(shí)間:2022-02-14 點(diǎn)擊量:1450

1、什么是原子熒光?

基態(tài)原子吸收特定波長(zhǎng)光輻射的能量而被激發(fā)至高能態(tài),受激原子在去激發(fā)過(guò)程中發(fā)射出的一定波長(zhǎng)的光輻射被稱為原子熒光。

2、什么是原子熒光光譜儀?

根據(jù)原子熒光原理制作的用來(lái)進(jìn)行元素定量分析的光譜儀器被稱為原子熒光光譜儀,又稱作原子熒光光度計(jì)。

3、原子熒光光譜儀是如何分類的?

從方法上分為氫化法原子熒光光譜儀與火焰法原子熒光光譜儀。

氫化法:通過(guò)氫化物發(fā)生(或蒸汽發(fā)生)的方式將含被測(cè)元素的氣態(tài)組分傳輸至原子化器并在氬氫火焰中原子化后進(jìn)行檢測(cè)的方法,簡(jiǎn)稱為氫化法。(該法測(cè)試的元素種類雖少但靈敏度高,干擾少,具有很好的專屬性。)

火焰法:利用霧化器將含被測(cè)元素的樣品溶液霧化形成氣溶膠后,與燃?xì)饣旌蟼鬏斨猎踊鞑⒃谌細(xì)饣鹧嬷性踊筮M(jìn)行檢測(cè)的方法,簡(jiǎn)稱為火焰法。(該法大大拓寬了原子熒光光譜儀所能檢測(cè)元素的范圍。)

4、氫化法原子熒光光譜儀的進(jìn)樣方式與信號(hào)采集方式有哪些?

1)斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測(cè)樣品溶液進(jìn)入樣品管后,通過(guò)載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為斷續(xù)進(jìn)樣,包括間歇進(jìn)樣和順序注射。此種進(jìn)樣方式是由手動(dòng)進(jìn)樣方式改進(jìn)而成的自動(dòng)進(jìn)樣方式。

、氫化法原子熒光光譜儀的進(jìn)樣方式與信號(hào)采集方式有哪些?

1)     斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測(cè)樣品溶液進(jìn)入樣品管后,通過(guò)載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為斷續(xù)進(jìn)樣,包括間歇進(jìn)樣和順序注射。此種進(jìn)樣方式是由手動(dòng)進(jìn)樣方式改進(jìn)而成的自動(dòng)進(jìn)樣方式。


      信號(hào)采集:從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,對(duì)峰面積進(jìn)行積分。






      信號(hào)采集:從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,對(duì)峰面積進(jìn)行積分。




測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品第一次測(cè)試時(shí)間為60-90秒,重復(fù)測(cè)試一次仍需60-90秒,連續(xù)幾次重復(fù)測(cè)試時(shí),時(shí)間為(60-90s + 60-90s……


測(cè)試過(guò)程:樣品—空白,樣品—空白的交替進(jìn)行。


測(cè)試重現(xiàn)性:RSD1%(用10.00 ng/mL As標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)


2)     連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測(cè)樣品溶液直接進(jìn)入氫化物發(fā)生器的方式稱為連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式。此種進(jìn)樣方式克服了傳統(tǒng)進(jìn)樣方式測(cè)試速度緩慢和測(cè)試穩(wěn)定性較差的缺點(diǎn)。

信號(hào)采集:測(cè)試信號(hào)達(dá)到最大值時(shí)連續(xù)采集峰高的平均值。

測(cè)試過(guò)程:樣品—樣品的連續(xù)過(guò)程

測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品第一次測(cè)試時(shí)間為20-25秒,重復(fù)測(cè)試一次只需增加5秒,連續(xù)幾次重復(fù)測(cè)試時(shí),時(shí)間為(20-25s + 5    s+5 s……

測(cè)試重現(xiàn)性:RSD0.6%(用1.00 ng/mL As標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)
、如何判斷一臺(tái)原子熒光光譜儀的級(jí)別與檔次?

首先要判斷一臺(tái)原子熒光光譜儀的級(jí)別。技術(shù)指標(biāo)是決定一臺(tái)原子熒光光譜儀級(jí)別高低的根本。技術(shù)指標(biāo)越好,其級(jí)別越高。其次,在同等級(jí)別的基礎(chǔ)上要衡量比較儀器的配置與功能。功能多,配置高的儀器在相同級(jí)別下檔次就高。這里,一個(gè)選購(gòu)誤區(qū)是非常值得注意的,就是以某個(gè)系統(tǒng)部件的性能來(lái)斷定整臺(tái)儀器的級(jí)別。這種以偏概全的斷定方式是不科學(xué)的,也是非常不可取的。因?yàn)橐慌_(tái)原子熒光光譜儀是由多個(gè)系統(tǒng)所組成,只有在各系統(tǒng)良好的配合使用下,儀器才能達(dá)到最佳的使用效果。類似于木桶原理的短板效應(yīng)。

中華人民共和國(guó)計(jì)量檢定規(guī)程JJG 939規(guī)定,強(qiáng)制檢定的指標(biāo)有(以砷為例),

1)檢出限/ng:≤0.4ng,各元素的檢出限越低越好。

2)重復(fù)性:≤3%RSD值越小越好。

3)道間干擾:±5%,雙道同時(shí)測(cè)試時(shí)各道間的相互干擾越小越好。

4)線性范圍:r0.997,線性范圍越寬越好。

以上4項(xiàng)主要技術(shù)指標(biāo)是判斷一臺(tái)原子熒光光譜儀級(jí)別的重要標(biāo)準(zhǔn)

※檢定項(xiàng)目和技術(shù)指標(biāo)

6、選購(gòu)原子熒光光譜儀需要考慮的因素有哪些?

首先也是最重要的一點(diǎn)是選擇一臺(tái)技術(shù)指標(biāo)能滿足檢測(cè)需求的原子熒光光譜儀。在能滿足檢測(cè)要求后,根據(jù)相應(yīng)需要選擇不同的配置,這里要有6看:

一、看耐用性與使用的方便性是否易操作,易維護(hù)。

二、看測(cè)試速度:多長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試一個(gè)數(shù)據(jù),是否能做到省時(shí),高效。

三、看操作軟件的友好性:操作軟件是否界面友好,方便實(shí)用。

四、看售后服務(wù):售后服務(wù)人員是否能在幫助安裝調(diào)試的同時(shí)幫助解決測(cè)試樣品的方法及儀器使用時(shí)所出現(xiàn)的問題。

五、看擴(kuò)展功能:選購(gòu)的儀器能否與任何型號(hào)的液相色譜進(jìn)行無(wú)縫對(duì)接,擴(kuò)展形態(tài)分析;能否升級(jí)拓寬檢測(cè)元素范圍。

六、看價(jià)格:選購(gòu)的儀器價(jià)格是否合理,是否能夠接受。

根據(jù)以上6項(xiàng)看綜合評(píng)價(jià)打分,選出符合自身需求、性價(jià)比高的儀器。


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