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原子吸收分光光度計知識大全

 更新時間:2019-12-13 點擊量:1698
  原子吸收分光光度計的主要分析方法:有三種
  1.原子吸收火焰法:原子吸收的火焰法作為一種常用的分析方法被廣泛的使用,對于一些常見的,含量在一定可測范圍內(nèi)金屬元素而言,火焰原子吸收法簡單而快捷,結(jié)果的準(zhǔn)確度非常高。
  2.原子吸收石墨爐法:原子吸收石墨爐法是原子吸收應(yīng)用中經(jīng)典的方法,一般的石墨爐可以瞬時升溫至3000℃,對于一些含量極低的或者一些高溫元素的定量檢測十分有效,甚至很多儀器和分析專家認(rèn)為,之所以原子吸收分光光度計沒有被淘汰至今還在廣泛的適用正是因為原子吸收的石墨爐法的精度及小檢測極限是目前所有測試方法中幾乎*的。
  3.原子吸收氫化物法:也稱冷原子法,一般用于測定汞、砷之類的元素。
  所以在原子吸收分光光度計的選擇上,我們首先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測定,然后根據(jù)測定方法去確定原子吸收分光光度計的配置。

  原子吸收分光光度計的維護(hù)與保養(yǎng):可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。
  1、原子吸收分光光度計光源:空心陰極燈應(yīng)在大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時不要點燈,否則會縮短燈的使用壽命;但長期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個月在額定工作電流下點燃15~60min,以免性能下降。光源調(diào)整機構(gòu)的運動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。
  2、原子吸收分光光度計原子化系統(tǒng):每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點火后,燃燒器的整個縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物.應(yīng)注意不能將縫隙刮毛.霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞.若堵塞一旦發(fā)生,會造成溶液提升量下降,吸光度值減小.若儀器暫時不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰.對原子化系統(tǒng)的相關(guān)運動部件要進(jìn)行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活.空氣壓縮機一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
  3、原子吸收分光光度計光學(xué)系統(tǒng):外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇與的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
  4、原子吸收分光光度計氣路系統(tǒng):由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化,所以要經(jīng)常對氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測試高濃度銅或銀溶液時,應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。當(dāng)儀器測定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,后再關(guān)空氣壓縮機,以確保安全。

  原子吸收分光光度計應(yīng)用領(lǐng)域:
  1、地質(zhì),礦產(chǎn),冶金工業(yè)分析,鋼鐵分析,有色金屬分析;
  2、環(huán)境分析,空氣分析,水質(zhì)分析,土壤及固體廢棄物分析;
  3、石油化工和輕工產(chǎn)品分析,原油及其加工產(chǎn)品分析,化工輕工產(chǎn)品分析;
  4、食品分析,生物醫(yī)藥和保健品,軟膠囊產(chǎn)品分析。

  原子吸收分光光度計的選購:
  石墨爐原子吸收法,有以下幾個特點,一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高3~5數(shù)量級,適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(μL)級。但是,儀器操作復(fù)雜,分析成本相對較高,特別是當(dāng)不使用自動進(jìn)樣器時,由手工進(jìn)樣時,對操作人員的技藝要求較高。
  目前國內(nèi)石墨爐及電源及自動進(jìn)樣器,都有廠家生產(chǎn)。但和國外廠家相比,自動化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
  另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:一是氘燈扣背景,它可以在190~350nm間扣到0.7A。二是塞曼效應(yīng)扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據(jù)報道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收,也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。

  購買儀器之前要進(jìn)行可行性論證:
  我國原子吸收商品儀器的生產(chǎn)已有30年,目前國內(nèi)外生產(chǎn)廠家有十多家,幾十種型號。對此,用戶要知己知彼。
  首先要明確購買儀器主要解決什么問題,分析要求是什么。因為不同的分析要求,對儀器的功能要求會有不同的側(cè)重,而任何一臺儀器也不是萬能的。
其次,是要考慮適用性和經(jīng)濟性。要結(jié)合自己的經(jīng)濟實力,技術(shù)水平和人員素質(zhì)選擇能滿足自己工作要求的型號。
  對新組建原子光譜實驗室的用戶,還要注意必須有輔助設(shè)備的投入,如樣品的前處理設(shè)備的購置,實驗室環(huán)境條件的建設(shè),如穩(wěn)壓電源、空調(diào)、清潔的房間以及地線等。有的用戶不注意這些基本條件的準(zhǔn)備,就匆匆購買儀器,結(jié)果儀器購買后長期不能投產(chǎn),不能發(fā)揮儀器的效益。
  注意人才培養(yǎng),原子吸收光譜儀屬于大型精密儀器,樣品前處理以及操作相對較為復(fù)雜,建議用戶一定配備具有中專以上文化水平的人,分析化學(xué)專業(yè)人才,如果這方面不注意,也不能使儀器盡快發(fā)揮作用。

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