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原子熒光光譜法 同時(shí)測(cè)定食鹽中砷、銻和汞的含量

 更新時(shí)間:2019-09-05 點(diǎn)擊量:2599

原子熒光光譜法 同時(shí)測(cè)定食鹽中砷、銻和汞的含量

本文應(yīng)用3通道雙光束原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定食鹽中砷、銻和汞元素的含量,并對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:參考國(guó)標(biāo)方法,用微波消解食鹽樣品,同測(cè)砷、銻、鉍和汞四種元素,方法檢出限為As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加標(biāo)回收率在94.4%~114.9%??梢酝瑫r(shí)測(cè)定食鹽中砷、銻、鉍和汞四種元素的含量,結(jié)果真實(shí)可靠。

1     前言

食鹽是人們?nèi)粘I钪胁豢商娲奶厥庹{(diào)味品,但如果食鹽中含有砷、銻、鉍、汞等重金屬,便會(huì)危害人們的身體健康。GB2762-2017《食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》中明確規(guī)定了食鹽中砷、汞、鉛、鎘等元素的*,并且指明了砷和汞的檢驗(yàn)方法,按GB 5009.11和GB 5009.17規(guī)定的方法測(cè)定。

目前,砷、銻和汞的測(cè)定方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。其中,原子熒光光譜法因其靈敏度好、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛使用。國(guó)標(biāo)采用原子熒光光譜法測(cè)食品中砷、銻、鉍和汞元素均單獨(dú)檢測(cè)。本研究參考GB5009,采用微波消解前處理,原子熒光光譜法四通道同時(shí)測(cè)定食鹽中砷、銻、鉍和汞四種元素。該方法操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確可靠,且檢測(cè)效率高,為食鹽中重金屬元素含量的測(cè)定提供了較好的參考方法。

2     儀器設(shè)備

表1:實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

#

儀器/設(shè)備/耗材

#

試劑

1

3通道雙光束原子熒光光度計(jì)

1

標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080117

2

微波消解儀

2

標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080545

3

智能控溫電加熱器

3

標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080271

4

分析天平(萬(wàn)分之一)

4

標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080124

5

超純水儀

5

硝酸(優(yōu)級(jí)純)

6

氬氣(純度≥99.99%)

6

鹽suan(優(yōu)級(jí)純)

7

容量瓶

7

氫氧化鉀(優(yōu)級(jí)純)

8

比色管

8

硼青化鈉(分析純)

9

離心管

9

liu脲(分析純)

 

 

10

抗壞血酸(分析純)

 

 

11

30%過(guò)氧化氫(分析純) 

3     測(cè)試原理

樣品經(jīng)微波消解后,加入liu脲使五價(jià)砷和五價(jià)銻預(yù)還原為三價(jià)砷和三價(jià)銻,再加入硼氫花鉀(或硼氫花鈉)使其進(jìn)一步還原生成申化氫和銻化氫,鉍被還原為鉍化氫,汞被直接還原為原子態(tài)汞,由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷、銻和鉍。在高強(qiáng)度砷、銻、鉍和汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測(cè)溶液中砷、銻、鉍和汞的濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。多道原子熒光同時(shí)檢測(cè)砷、銻、鉍和汞元素的含量。

4    分析方法

4.1  試樣制備

4.1.1 試劑溶液

yan酸溶液(1+1):量取50mL酸,緩緩加入到50mL去離子水中。

5%yan酸(V/V):量取50mL酸,用去離子水定容至1000mL。

1.05%硼氫化Na(W/V,或1.5%硼氫化價(jià),溶于0.5%氫氧化鉀溶液):先稱取5g氫氧化鉀,放入1000mL去離子水中,待*溶解后,再加入稱好的10.5g硼氫化價(jià),溶解后搖勻。

10%liu脲+10%抗壞血酸混合溶液(W/V):稱取10gliu脲和10g抗壞血酸,加去離子水定容至100mL,攪拌、超聲或加熱,使其溶解。

4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液

砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1μg/mL):吸取100μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度。

銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1μg/mL):吸取100μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度。

鉍標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1μg/mL):吸取100μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度

汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1μg/mL):吸取100μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度。

 

測(cè)定用砷、銻、鉍和汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液: 準(zhǔn)確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液1mL、銻標(biāo)準(zhǔn)使用液1mL、鉍標(biāo)準(zhǔn)使用液1mL、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL濃yan酸,加入10mL 10%的liu脲+10%的抗壞血酸混合溶液,用去離子水定容至刻度(混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中砷、銻和鉍的濃度為10.0 ng/mL、汞的濃度為1.0 ng/mL)。

4.1.3 樣品溶液

稱取樣品1g,至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和過(guò)氧化氫,按照微波消解條件(表2)進(jìn)行微波消解。消解完畢,待消解罐冷卻后打開(kāi),用少量去離子水將消解罐的蓋子進(jìn)行沖洗,并入到消解罐內(nèi)罐中。將消解罐內(nèi)罐放入智能電加熱器中,130℃加熱趕酸至約2~4mL。用少量去離子水分三次沖消解罐內(nèi)罐,將溶液移至25mL比色管,加入2.5mL酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的liu脲+10%的抗壞血酸混合溶液,用去離子水稀釋定容,搖勻,預(yù)還原30min后上機(jī)測(cè)定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)和樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。

表2:微波消解條件

步驟

溫度/

保溫時(shí)間/min

壓力/atm

1

120

5

20

2

150

5

35

3

180

5

40

4

200

25

40

 

4.2 儀器工作條件

表 3:儀器工作條件

儀器

原子熒光光度計(jì)

通道

A道(As

B道(Sb

C道(Bi

D道(Hg

燈電流(主陰極/輔陰極)

80/40 mA

80/40 mA

60/30mA

35/0 mA

負(fù)高壓

280V

燈雙光束扣漂移

載氣

400 mL/min

屏bi氣

800 mL/min

原子化器溫度

200 

原子化器溫度高度

12 mm

 

 

 

5    實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5.1 重復(fù)性

連續(xù)進(jìn)樣7次測(cè)定用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL,重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表4。 

表4:砷、銻、鉍和汞四種元素的重復(fù)性

#

信號(hào)值

 

A道(As

B道(Sb

C道(Bi

D道(Hg

1

3398.09

3581.32

4146.19

2106.46

2

3382.68

3597.36

4129.80

2108.99

3

3402.69

3601.06

4164.76

2118.93

4

3359.80

3572.50

4177.61

2086.25

5

3359.87

3582.68

4185.08

2098.30

6

3361.89

3590.25

4128.90

2078.05

7

3364.46

3575.62

4151.21

2095.27

RSD

0.55%

0.30%

0.53%

0.66%

      


5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限

        將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素濃度為橫坐標(biāo),信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,砷、銻、鉍和汞的線性見(jiàn)圖1、圖2、圖3和圖4,線性及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表5。連續(xù)進(jìn)11次標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,計(jì)算方法檢出限,結(jié)果見(jiàn)表6。

 

 

表5:線性范圍、線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)

元素

線性范圍(ng/mL

線性方程

相關(guān)系數(shù)r

A道(As

1.0~10.0

Y=319.66X+1.26

0.9998

B道(Sb

1.0~10.0

Y=356.71X-21.78

0.9995

C道(Bi

1.0~10.0

Y=410.20X-11.51

0.9999

D道(Hg

0.1~1.0

Y=2071.6X-23.08

0.9998  


表6:方法檢出限

元素

11次空白信號(hào)值

方法檢出限(μg/g

A道(As

1.77,3.26,0.39,2.164.31,1.85,0.49-0.51,3.531.74,-1.20

0.0004

B道(Sb

3.73,5.79,1.59,3.72,6.24,2.710.19,4.221.08,1.02,-0.06

0.0005

C道(Bi

-2.15,-3.01,-1.43,-2.02,-2.23-1.35,1.440.02,-0.10-3.26,-0.87

0.0003

D道(Hg

15.6518.21,15.80,21.4919.13,24.16,26.3023.14,21.5719.78,20.43

0.0001


5.3 樣品測(cè)試結(jié)果及準(zhǔn)確度

表7:樣品測(cè)量濃度及準(zhǔn)確度結(jié)果表

樣品名稱

測(cè)定值(mg/kg

加標(biāo)回收率(%

A

As

B

Sb

C

Bi

D

Hg

A

As

B

Sb

C

Bi

D

Hg

海藻鹽

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

97.1

94.5

103.3

103.0

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

96.3

99.5

100.7

99.4

井鹽

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

94.4

99.2

103.5

101.7

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

97.0

100.7

101.5

95.8

湖鹽

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

101.7

105.8

105.1

103.7

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

114.9

112.1

104.0

101.2

腌制鹽

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

94.8

99.5

99.9

101.5

未檢出

未檢出

未檢出

未檢出

99.8 

102.4

106.0

103.3 

 

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