概述飼料原子吸收光譜儀的期間核查步驟

　　一、標(biāo)志、標(biāo)記、外觀結(jié)構(gòu)檢查

　　按照要求,用目視及手動(dòng)方法逐一進(jìn)行檢查。

　　二、基線穩(wěn)定性

　　在0.2nm光譜帶寬條件下,按測(cè)銅的*火焰條件(波長(zhǎng)為324.8nm),點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰,吸噴二次蒸餾水或去離子水,10min后,用“瞬時(shí)”測(cè)量方式,設(shè)置時(shí)間常不大于0.5s,通過(guò)觀察,記錄15min內(nèi)零點(diǎn)漂移(以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算)和瞬時(shí)噪聲(峰-峰值)。

　　三、火焰原子化法測(cè)銅的檢出限

　　1.將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,根據(jù)儀器靈敏度條件,選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定,取三次測(cè)定的平均值后,按線性回歸法由儀器換算出工作曲線(i i bc a I+=)及其線性相關(guān)系數(shù)(r)。

　　2.在與1*相同的條件下,對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量,并按下列公式計(jì)算出檢出限C L:

　　()1s 12

　　0i 0--=∑=n I I n i A(1)

　　式中:A s—重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差(可以由軟件自動(dòng)計(jì)算);

　　i I 0—單次測(cè)量的吸光度值;

　　0I—重復(fù)測(cè)量的吸光度平均值;

　　n—測(cè)量次數(shù)。

　　b s C A L/3=(2)

　　四、火焰原子化法測(cè)銅的重復(fù)性

　　在進(jìn)行三測(cè)定時(shí),選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的中間點(diǎn)(系列1計(jì)算1.0μg/ml;系列2計(jì)算3.0μg/ml),進(jìn)行7次測(cè)定,求出吸光度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)[可以由軟件自動(dòng)計(jì)算],即為儀器測(cè)銅的重復(fù)性。重復(fù)性計(jì)算方法如下:()%10011RSD 12i?--=∑=n I I In i(3)

　　式中:i I—單次測(cè)量吸光度值;I—測(cè)量吸光度平均值;n——測(cè)量次數(shù)。

　　五、火焰原子化法測(cè)銅的線性誤差

　　在1操作完成后按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量中間點(diǎn)(系列1計(jì)算1.0μg/ml;系列2計(jì)算3.0μg/ml)的線性誤差iχ?[可以由軟件自動(dòng)計(jì)算]:

　　%100?-=?sisi i i c c cχ(4)

　　式中:c i—第i點(diǎn)按線性方程計(jì)算的測(cè)定濃度,μg/ml;

　　c si—第i點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度,μg/ml。

　　六、石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限

　　1.將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài),根據(jù)儀器靈敏度條件,選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定,取三次測(cè)定的平均值后按線性回歸法由儀器換算出工作曲線(i i bc a I+=)及其線性相關(guān)系數(shù)(r)。按公式(5)計(jì)算儀器測(cè)量的靈敏度(S)。

　　V S/b=(5)

　　式中:b—工作曲線的斜率,(ng/ml)-1。

　　V—取樣體積,μL

　　2.在與1*相同的條件下,對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)定,并按公式(6)計(jì)算檢出限:

　　S s Q A L/3=(6)

　　其中A s計(jì)算方法參見(jiàn)公式(1)。