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頂空色譜法分析溶劑殘留注意事項(xiàng)

 更新時(shí)間:2017-04-09 點(diǎn)擊量:2656

溶劑殘留分析對(duì)頂空進(jìn)樣器的技術(shù)要求

   溶劑殘留分析對(duì)頂空進(jìn)樣器的技術(shù)要求

 

目前我廠主要有磷酸川芎嗪原料的殘留溶劑檢查需要用頂空進(jìn)樣.方法如下:

  • 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):

 SUPELCO WAXTM-10毛細(xì)管柱(鍵合聚乙二醇為固定相);進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測(cè)器溫度為250℃,柱溫為65℃。乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應(yīng)符合要求,理論板數(shù)按丙酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000 。

測(cè)定法:精密稱取本品,加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液2ml,置頂空瓶中,在75℃平衡20分鐘。精密抽取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取乙醇和丙酮,加二甲亞砜制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;精密量取2ml,置頂空瓶中,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含乙醇量與丙酮量均不得過0.5% 。

二.中國藥典2005年版對(duì)殘留溶劑的頂空進(jìn)樣的要求如下:

頂空進(jìn)樣

1.除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g;通常以水為溶劑;對(duì)于非水溶性藥物,可采用N,N-二甲基甲酰氨、二甲基亞砜或其他適宜溶劑;根據(jù)供試品和待測(cè)溶劑的溶解度,選擇適宜的溶劑且應(yīng)不干擾待測(cè)溶劑的測(cè)定。根據(jù)品種項(xiàng)下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液,其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測(cè)定的需要。

2.除另有規(guī)定外,頂空條件的選擇:A.應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空平衡溫度。對(duì)沸點(diǎn)較高的殘留溶劑,通常選擇較高的平衡溫度;但此時(shí)應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性,盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對(duì)測(cè)定的干擾。B.頂空平衡時(shí)間為30~45分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡。頂空平衡時(shí)間通常不宜過長,如超過60分鐘,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。以水為溶劑時(shí)頂空瓶平衡溫度為70~85℃。

3.測(cè)定法  取對(duì)照品溶液和供試品溶液,分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次,測(cè)定待測(cè)峰的峰面積。

  • 對(duì)頂空進(jìn)樣器的要求:
    1. 上海思達(dá)分析儀器公司的HS-9A型空進(jìn)樣器
    2. 控溫范圍:頂空瓶溫度:室溫以上10℃-240℃,精度為1℃。

進(jìn)樣環(huán)管及進(jìn)樣取樣管路溫度:室溫以上10℃-240℃

3.頂空瓶應(yīng)耐腐蝕(如N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其他適宜溶劑)、密閉。

4三路要獨(dú)立控溫,可根據(jù)分析要求設(shè)定所需的溫度

 5.保證樣品的重復(fù)性好。RSD<3%

6.要求氣密針可加熱,確保樣品無冷凝。

7.要有反吹系統(tǒng),避免樣品交叉污染。

8 樣品池精巧,安靜,支持多種規(guī)格的頂空瓶。

9 可連接氣相色譜儀,帶同步啟動(dòng)進(jìn)樣與N2000色譜工作站連接。

傳真:0531-69980259

郵箱:hanhaij1980@126.com

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