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石墨爐法原子吸收常見故障排除法

 更新時間:2017-04-02 點擊量:2777

石墨爐法原子吸收常見故障排除法

  一. 重現(xiàn)性差

 ?。?) 產(chǎn)生原因:樣品的前處理不*;

  判斷方法:換成20ppb的銅標準溶液測定;

  解決辦法: 重新配置樣品溶液(注意:使用優(yōu)級純硝酸做介質);

  (2) 產(chǎn)生原因:進樣針高度調整得不合適或管路中有氣泡;

  判斷方法:用牙醫(yī)鏡觀察進樣狀況;檢查清洗泵中有無氣泡;

  解決辦法:重新調整進樣針高度,清洗進樣針頭,清洗泵排氣;

  (3) 產(chǎn)生原因:升溫程序設置不合理(主要是灰化和原子化溫度);

  判斷方法:通過模擬監(jiān)視屏幕觀察信號線有無灰化損失(在灰化階段出

  峰),原子化信號上升沿是否陡直及下降沿有無拖尾和斷尾;

  解決辦法:重新設置升溫程序;

 ?。?) 產(chǎn)生原因:石墨管、石墨環(huán)被污染產(chǎn)生了記憶效應;

  判斷方法:按照正常升溫程序不進樣,觀察石墨管的空白吸光值是否小于

  0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重復性是否相差不

  大?

  解決辦法:更換相應部件;

 ?。?) 產(chǎn)生原因:石墨環(huán)與石墨管接觸電阻變大;

  判斷方法: 石墨管在原子化升溫開始瞬間,石墨管正常是由中央向兩端延

  伸發(fā)光,如果石墨管是從兩端向中央集中發(fā)光則是接觸不良;

  解決辦法:首先更換一只新的石墨管試試,如未果則是石墨環(huán)不良所致; 根據(jù)以往經(jīng)驗,石墨環(huán)不良的幾率較大;

 ?。?) 產(chǎn)生原因:石墨爐電極與底座接觸電阻變大;

  判斷方法:石墨爐升溫幾次過后,用手指觸摸電極感覺溫度很高; 解決辦法:取下有問題一側的電極,用600目的水砂紙研磨電極底座,zui后用乙醇清洗電極底座和載氣通道,防止因污染影響測定值;

  (7) 產(chǎn)生原因:石英窗結露;此故障較隱蔽其原因多由冷卻水低于室溫所致; 判斷方法:取下石英窗朝光亮處觀看很容易發(fā)現(xiàn);

  解決辦法:用乙醇/已醚混合液清理石英窗;控制冷卻水溫度,建議

  使用可調溫度的水冷循環(huán)器;

 ?。?) 產(chǎn)生原因:載氣針狀出口被堵塞(取下石墨爐電極后見平臺的凸起部); 判斷方法:一般是一側載氣被堵,于是被堵一側的石英窗上會有附著物; 解決辦法:用儀器附帶的通絲清通載氣出口針孔;清洗石英窗;

 ?。?) 產(chǎn)生原因:陰極燈不良

  判斷方法:通過【Line Profile】譜線輪廓功能和基線平坦度來觀察; 解決辦法:更換良好的陰極燈

 ?。?0)產(chǎn)生原因:使用了質量不純的石墨管

  判斷方法:做空白值試驗及觀察石墨管發(fā)光狀態(tài)

  解決辦法:更換質量及阻值相同的石墨管

  (11)產(chǎn)生原因:未使用光控校正技術;

  解決辦法:重新做光控校正;

  二.靈敏度低下:

 ?。?) 產(chǎn)生原因:原子化溫度不合適;

  判斷方法:觀察原子化峰形信號有無拖尾和斷尾現(xiàn)象;

  解決辦法:重設升溫程序;

 ?。?) 產(chǎn)生原因:灰化溫度過高,造成灰化損失;

  判斷方法:觀察灰化階段信號基線(紅色線)有無出峰現(xiàn)象;

  解決辦法:降低灰化溫度;

 ?。?) 產(chǎn)生原因:灰化溫度過低,共存物沒有燃燒殆盡,造成背景校正過度;

  判斷方法:在灰化階段觀察背景基線(藍色線)是否在灰化階段即將結束 時恢復到零點;

  解決辦法:提高灰化溫度或延長灰化時間;

  (4) 產(chǎn)生原因:陰極燈發(fā)射譜線異常(自吸、變寬等);

  判斷方法:通過譜線輪廓功能來觀察;

  解決辦法:更換陰極燈;

 ?。?) 產(chǎn)生原因:石墨爐電極與底座接觸電阻變大,使原子化溫度實質降低了;

  判斷方法:參考前述方法

  解決辦法: 參考前述辦法;

 ?。?) 產(chǎn)生原因:自動進樣器進樣量不準;

  判斷方法:改用手動進樣器;

  解決辦法:維修部門

 ?。?) 產(chǎn)生原因:波長位置不準;

  判斷方法:通過儀器自帶的【譜線輪廓】功能檢查峰值的位置;

  解決辦法:通過儀器自帶的【波長校正】功能實現(xiàn)在校正;

  提 示:Na燈的共振線589.0nm的發(fā)射強度弱于589.6nm的次靈敏線

  強度,所以在校正Na燈波長時,請先將波長設定為589.6nm

  后再行校正,否則波長會位移0.6nm,使靈敏度下降十幾倍;

 

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